Презентація на тему:
ОРГАНІЗАЦІЯ ДОСЛІДЖЕНЬ В МІЖФАКУЛЬТЕТСЬКІЙ ЛАБОРАТОРІЇ РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО АНАЛІЗУ ОСОБЛИВОСТІ РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО АНАЛІЗУ ІЗ ВИКОРИСТАННЯМ ДИФРАКТОМЕТРА STOE STADI P

Львівський національний університет імені Івана Франка Науковий семінар «Фізика 10-9» (витяги) ОРГАНІЗАЦІЯ ДОСЛІДЖЕНЬ В МІЖФАКУЛЬТЕТСЬКІЙ ЛАБОРАТОРІЇ РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО АНАЛІЗУ ОСОБЛИВОСТІ РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО АНАЛІЗУ ІЗ ВИКОРИСТАННЯМ ДИФРАКТОМЕТРА STOE STADI P проф. І.С. Мудрий, н.сп. П.Ю. Демченко м. Львів, 24 квітня 2008 р.

Міжфакультетська науково-навчальна лабораторія рентгеноструктурного аналізу Комплекс “STOE Transmission Diffractometer System STADI P” (STOE AUTOMATED DIFFRACTOMETER FOR POWDER) STOE & Cie GmbH Hilpertstraße 10 D 64295 Darmstadt P.O. Box 101302 D 64213 Darmstadt Telefax +49 6151 9887 - 88 Phone +49 6151 9887 - 0 E-Mail stoe@stoe.com http://www.stoe.com © 2003 STOE & CIE GmbH. All rights reserved. Рік заснування – 1887 Перші прилади – оптичні гоніометри

Міжфакультетська науково-навчальна лабораторія рентгеноструктурного аналізу система замкненої циркуляції та охолодження (агент - дистильована H2O) системний блок з керуючою програмою “WinXPOW”.

STOE Transmission Diffractometer System STADI P ТТХ приладу Маса ~ 350 кг Розміри (довжина-ширина-висота) 170 90 190 см Радіус гоніометра 130 мм Діапазон кутів дифракції 2 2.200 – 136.000 ° (мод на проходження STOE) 2.200 – 96 ° (мод на капіляри Дебая-Шеррера) 24 – 125 ° (мод на відбиття Брегга-Брентано) Кола гоніометра / мінімальний крок / відтворюваність кутів Контроль юстування та калібрування 2 , / 0.001 ° / 0.0005 ° NIST SRM 640b, NIST SRM 676, NIST SRM 660 Детектор Лінійний позиційно-чутливий детектор (linear PSD, wire type, delay line, Ar-CH4) Діапазон 5.5 – 7 ° 2 , мінімальний крок 0.005 ° Монохроматор Зігнутий (1 1 1) Ge, тип Іоганна Рентгенівська трубка STOE C-TECH, Cu–анод, Р = 2.2 kW, розмір фокального п’ятна 0.4 12 мм, робочий режим: U = 40 kV, I = 40 mA; з можливістю встановлення трубок з анодом від Fe до Mo. Генератор Seifert ISO-DEBYEFLEX 3003-60 kV, Pmax = 3.5 kW Мікроскоп - відеокамера Цифрова ССD, 94 мм; 0.50 X – 2X, 640 480, піксель 5.6 5.6 мкм Об’єкти дослідження Сплави металів у вигляді об’ємних та поверхневих зразків Природні та штучні суміші неорганічних/органічних речовин, мінерали Індивідуальні хімічні сполуки (неорганічні, інтерметалічні, органічні, металоорганічні) Матеріали на основі простих речовин та сполук в об’ємному або поверхневому вигляді, включаючи композитні сплави, нанокомпозитні системи

Складові комплексу “STOE Transmission Diffractometer System STADI P” Високовольтний автоматичний генератор Seifert ID3003. Umax = 60 kV I max = 80 mA Pmax = 3500 W Робочий режим: U = 40 kV, I = 40 mA

Складові комплексу “STOE Transmission Diffractometer System STADI P” Інтерфейс дифрактометра та лінійного позиційно-чутливого детектора (linear Position Sensitive Detector, PSD)

Складові комплексу “STOE Transmission Diffractometer System STADI P” Джерело іонізуючого випромінювання – рентгенівська трубка на 2 віконця з автоматичною заслонкою та ліхтарем безпеки Гоніометр Зігнутий Ge-монохроматор типу Іоганна

Складові комплексу “STOE Transmission Diffractometer System STADI P” Лінійний позиційно-чутливий детектор (linear Position Sensitive Detector, PSD) Приставка на проходження CCD-відеокамера (мікроскоп) Приставка на капіляри (Дебая-Шеррера)

МОДИФІКОВАНА ГЕОМЕТРІЯ ГІНЬЕ “STOE Transmission Geometry”

ФІНАЛЬНИЙ ЕТАП ЮСТУВАННЯ ТА КАЛІБРУВАННЯ – КОНТРОЛЬНА ТЕСТОВА ЗЙОМКА СТАНДАРТНИХ МАТЕРІАЛІВ NIST SRM Наші стандарти: Si NIST SRM 640b (1987 р.) a = 5.430940(35) Å (CuK 1) = 1.5405981 Å T = 298 K Al2O3 NIST SRM 676 LaB6 SiO2

ФІНАЛЬНИЙ ЕТАП ЮСТУВАННЯ ТА КАЛІБРУВАННЯ – КОНТРОЛЬНА ТЕСТОВА ЗЙОМКА СТАНДАРТНИХ МАТЕРІАЛІВ NIST SRM Суміщення робочої площини кювети з віссю гоніометра Si NIST SRM 640b (1987 р.) a = 5.430940(35) Å (CuK 1) = 1.5405981 Å T = 298 K Наші результати: a = 5.43094(2) Å a = 5.43093(3) Å – по Рітвельду Transmission Sample Holder Приставка на проходження Інтервал 2 = 2.200 – 136.000 Може бути використана і як приставка на відбиття (схема Брегга-Брентано) Інтервал 2 = 24.000 – 125.000 Приставка на капіляри (схема Дебая-Шеррера) Інтервал 2 = 2.200 – 96.000

“STOE Transmission Diffractometer System STADI P” Роздільна здатність дифрактометра STOE STADI P (Cu К 1 модифікована геометрія Гіньє, метод на проходження, прилад налаштовано на підвищену інтенсивність при максимальній роздільній здатності детектора). Базовий тип інструментального файлу для дифрактометра STOE STADI P по розширенню первинного променя Профіль триплету -кварцу SiO2

Stoe WinXPOW, version 2.21, Stoe & Cie GmbH, Darmstadt, 2007. USER’S MANUAL STOE TRANSMISSION DIFFRACTOMETER SYSTEM STADI P, © 2003 STOE & CIE GmbH. All rights reserved. SRM 640c; Silicon Powder Line Position and Line Shape Standard for Powder Diffraction; National Institute of Standards and Technology; U.S. Department of Commerce: Gaithersburg, MD (2000). SRM 676; Alumina Internal Standard for Quantitative Analysis by X-ray Powder Diffraction; National Institute of Standards and Technology; U.S. Department of Commerce: Gaithersburg, MD (2005). Rodriguez-Carvajal J. Recent developments of the program FULLPROF // Commission on Powder Diffraction (IUCr). Newsletter.– 2001.– Vol. 26.– P. 12-19. Roisnel T., Rodriguez-Carvajal J. Materials Science Forum, Proceedings of the Seventh European Powder Diffraction Conference (EPDIC 7). Ed. R. Delhez and E.J. Mittenmeijer. Barcelona, WinPLOTR: a Windows Tool for Powder Diffraction Patterns Analysis, 20-23 May 2000.– P. 118-123.