Презентація на тему:
СКРИНІНГ НАРКОТИЧНИХ І ПСИХОТРОПНИХ РЕЧОВИН ЗА ДОПОМОГОЮ ГАЗО-РІДИННОЇ ХРОМАТОГРАФІЇ

Лекція № 3 СКРИНІНГ НАРКОТИЧНИХ І ПСИХОТРОПНИХ РЕЧОВИН ЗА ДОПОМОГОЮ ГАЗО-РІДИННОЇ ХРОМАТОГРАФІЇ Доц. Михалків М.М.

План. 1. Введення в газову хроматографію. 2. Апаратура для проведення газової хроматографії. 3. Якісний і кількісний аналіз наркотичних і психотропних речовин методом ГРХ.

ВВЕДЕННЯ В ГАЗОВУ ХРОМАТОГРАФІЮ. Швидкість переміщення речовини залежить від коефіцієнта розподілу цієї речовини в даній фазовій системі. Чим краще речовина розчинна в рідкій фазі, тим повільніше вона переміщується в потоці газу-носія, і навпаки. Метод газової хроматографії дає можливість визначати мікродомішки в різних продуктах, нижня межа визначення досягає 10-8 - 10-10 %.

Переваги газової хроматографії • Ефективність розділення від декількох тисяч до мільйона теоретичних тарілок; • Від 180*10-5 мкг; • Температура аналізу - від криогенної до 1350° С; • Тиск в колонці - від вакууму до 200 МПа (2000 атм.); • Тривалість визначення - від декількох десятків хвилин до декількох секунд; • Число піків на хроматограмі може вимірятися десятками, сотнями і навіть тисячами.

2. АПАРАТУРА ДЛЯ ПРОВЕДЕННЯ ГАЗОВОЇ ХРОМАТОГРАФІЇ. Основні вузли газового хроматографа Газовий хроматограф складається з таких основних вузлів: 1 - балон з газом-носієм; 4 - колонка; 2 - редуктор (регулятор витрачання газу); 5-детектор; 3 - випаровувач (місце введення речовини); 6- підсилювач; 7 - самописець.

Балон з газом – носієм (H2, N2, He, Ar). Газ повинен надходити в колонку з постійною швидкістю, що забезпечить постійний час утримування досліджуваної речовини. Газ – носій повинен бути: інертним, легкодоступним, чистим, підходити до детектора певного виду. Редуктор - контролює розхід газу в системі, а також підтримує необхідний тиск газу на вході в систему

Інжектор: 1 — еластична мембрана 2 — елемент, що нагрівається Необхідний для подачі досліджуваної проби в хроматографічну колонку. Якщо хроматограф призначений для анализу рідких проб, його сполучають з випаровувачем. Проба вводиться в випаровувач за допомогою мікрошприця шляхом проколювання еластичної прокладки. Температура випаровувача повинна перевищувати температуру самої колонки на 50 °С.

Автосамплер

Капілярна колонка у газовому хроматографі

Колонка. Колонка зі сталі або скла у вигляді спіралі або U-подібна. Довжина =0,5÷20м, діаметр =2÷6мм. Сорбент – носій (сферохром, силікагель, Al2O3, активоване вугілля), яким заповнюють колонку, повинен бути інертним мати велику поверхню, однорідні по формі та розміру частинки. Рідка фаза повинна бути по властивостям схожа на речовини в суміші. Кількість рідкої фази невелика (2÷6%), це забезпечує високу швидкість аналізу.

Види детекторів: • детектор по теплопровідності, чи катарометр (вимірює різницю між значеннями теплопровідності елюата і чистого елюента); • детектор по густині, чи плотномер (вимірює різницю між значеннями густини елюата і чистого елюента); • іонізаційний детектор (вимірює струм іонізації елюата); • полуменевий детектор (вимірує температури полум'я, в якому згоряє елюат); • детектор по теплоті згоряння (вимірює теплоти згоряння елюата); • полуменево-іонізаційний детектор (вимірює струм іонізації полум'я, в якому згоряє елюент) і ін.

3. ЯКІСНИЙ І КІЛЬКІСНИЙ АНАЛІЗ НАРКОТИЧНИХ І ПСИХОТРОПНИХ РЕЧОВИН МЕТОДОМ ГРХ. VRst i tst – об’єм і час утримування стандартної речовини tm (Vm) - час і об’єм утримування несорбованої речовини ti (VRi) – виправлений час і об’єм утримування і-го компонента суміші (від моменту початку виходу несорбованого компоненту до максимуму піку)

Індекси утримування і межа виявлення наркотичних і одурманюючих речовин (3 % SE-30 на хромосорбі W-HP-80 - 100 меш) Речовини кислотного, нейтрального і слабоосновного характеру Речовина Ri Межа виявлення, мкг/мл сечі Барбітал 1490 0,6 Бутобарбітал 1680 0,6 Барбаміл 1732 0,6 Етамінал 1743 0,6 Мепробамат 1790 0,5 Ноксирон 1838 0,6 Гексобарбітал 1861 0,8 Фенобарбітал 1974 0,8 Циклобарбітал 1980 1,2 Гексамідин 2357 0,6

Речовини основного характеру Речовина Ri Межа виявлення, мкг/мл сечі Амфетамін 1176 0,1 Метамфетамін 1220 0,07 Ефедрон 1360 0,2 Ефедрин 1383 0.2 Кофеїн 1816 0,15 Промедол 1838 0,1 Димедрол 1856 0,1 Фенциклідин 1914 0,1 Атропін 2173 0,1 Кокаїн 2175 0,1 Супрастін 2182 0,1 Амітриптилін 2193 0,15 Нортриптилін 2215 0,15

Іміпрамін 2225 0,15 Мезапам 2232 0,1 Дипразин 2275 0,1 Терален 2280 0,2 Скополамін 2316 0,1 Промазин 2329 0,1 Оксазепам 2346 0,1 Кодеїн 2383 0,08 Діонін 2410 0,1 Діазепам 2455 0,1 Морфін 2450 0,3 Тебаїн 2510 0,1 Хлорпротиксен 2512 0,2

Аміназин 2515 0,2 Тизерцин 2516 0,15 Трифтазин 2665 0,2 Триседил 2670 0,2 Феназепам 2686 0,12 Нітразепам 2770 0,25 Хлозепід 2450, 2530, 2798 0,15 Папаверин 2848 0,15 Галоперідол 2938 1,1 Тіоридазин 3110 0,9 Наркотин 3165 1,0

Система газо-хроматографічного дослідження на наявність алкоголю і розчинників (аліфатичні спирти C1-C5) C2H5OH + NaNO2 +СС13СООН C2H5ONO + CCl3COONa + H2O Параметри утримування алкілнітритів Алкілнітрити Поліетиленгліколь - 1500 = 0,383 мл*с Відносний час утримування lgVoi Ri Метилнітрит 0,492 1,006 556 Етилнітрит 0,776 1,2980 620 Ізопропілнітрит 1,000 1,4081 657 н-пропілнітрит 1,447 1,5683 709 Третбутил нітрит 1,746 1,6502 735 Ізобутилнітрит 1,776 1,6576 738 Фторбутилнітрит 1,895 1,6858 747 н-бутилнітрит 2,656 1,8325 793 Ізоамілнітрит 3,791 1,9869 842 н-амілнітрит 5,283 2,1311 889

Розділення суміші спиртів з використанням ізотермічної ГХ при 175 ºС і ГХ з програмуванням температури

Дякую за увагу !!!