Презентація на тему:
Дифрактометрія полікристалів

Дифрактометрія полікристалів

Рентгенівське випромінювання було відкрито у 1895 році німецьким фізиком Вільгельмом Конрадом Рентгеном (1845-1923) Перший рентгенівський знімок (знімок руки дружини Рентгена – Берти).

Шкала електромагнітного випромінювання та місце рентгенівських променів у ній. Інтервал довжин рентгенівського випромінювання, яке використовується в РСА: 0.5 – 3 Ангстрем

Спектр рентгенівських променів для міді та молібдену. Чітко видно , при яких довжинах хвиль проявляються лінії характеристичного спектру.

Ілюстрація закону Вульфа-Брегга

Метод Лауе (для монокристалів) В методі Лауе застосовується неперервний «білий» спектр рентгенівського випромінювання, яке направляється на нерухомий монокристал. Для конкретного значення періоду d із всього спектра автоматично вибирається значення довжини хвилі, що відповідає умові Брегга – Вульфа.Таким чином отримуються лауеграми, які дають можливість судити про симетрію і орієнтації кристалу і наявність в ньому дефектів

Метод Дебая – Шеррера (для полікристалічних зразків) На відміну від попереднього методу використовується монохроматичне випромінювання і варіюється кут . Це досягається використанням полікристалічного зразка, що складається з множини маленьких кристалітів випадкової орієнтації, серед яких є такі, що задовольняють умові Брегга – Вульфа. Дифраговані пучки утворюють конуси, вісь яких направлена вздовж пучка рентгенівського випромінювання. Для зйомки зазвичай використовується вузька полоска рентгенівської плівки в циліндричній касеті, а рентгенівські промені поширюються по діаметру через отвори в плівці. Отримана таким чином дебаєграма містить точну інформацію про структуру кристалу.

Отримання дебаєграм

Метод Дебая – Шеррера знайшов широке застосування у рентгеноструктурному аналізі. Для проведення РСА використовують дифрактометри рентгенівського випромінювання. Складові приладу ДРОН : 1.Власне рентгенівський апарат, 2.Гоніометричний блок, 3.Блок автоматичного управління, 4.Електронно-обчислювальний пристрій, 5.Пристрій виведення інформації.

Рентгенооптична схема дифрактометра

Схема фокусування по Бреггу - Брентано Схема фокусування променів у рентгенівському гоніометре за схемою Брегга — Брентано для дослідження полікристалічних зразків: F — фокус рентгенівської трубки; O — плоский зразок; D — щілина лічильника; C — лічильниик; 2 — кут відбиваня.

Найбільш поширенний вид дифрактометричних досліджень - ідентифікація фаз і кількісний аналіз фазового складу зразка. На рисунку зображена типова дифрактограма зразка,що складається із двох кристалічних фаз із різними розмірами кристалітів плюс аморфна фаза. Різноманітність застосування дифрактометрії в науці

Різноманітність застосування дифрактометрії в науці Склад тонких плівок вивчається із застосуванням спеціальної оптики, що забезпечує паралельність рентгенівского пучка. Опромінення зразка здійснюється под малим кутом. При цьому випромінювання проникає в зразок не глибоко взаємодіє з поверхневим шаром. В результаті дифракційні піки від поверхні зразка (плівки чи тонкого покриття) виявляються інтенсивніше піків від підложки. Це дозволяє визначити склад покриття шляхом порівняння дифрактограми чистої підложки (без покриття) з дифрактограмою підложки з нанесенним покриттям

Різноманітність застосування дифрактометрії в науці Аналіз текстури. Кристалам кожної фази може бути властива особлива просторова орієнтація. При визначенні орієнтації кристалів якої-небудь фази потрібно створить умови реєстрації одного із піків її дифрактограми і визначить положення проби, при якому виявляється максимальна інтенсивність дифракції. Для цього використовується метод картирування зразка, пов’язаний з застосуванням спеціальної платформи, за допомогою якої можливий поворот досліджуваних зразків під будь-яким заданим кутом, до падаючого рентгенівского пучка і в перпендикулярному напрямку,тобто проба може гойдатись і обертатись під певними кутами .

ДРОН – 2, ИРИС –М Прилади, з якими ми працювали:

Дифрактограми кварцу отримані з вхідними щілинами (0.25, 0.1, 1, 2, 4) мм і вихідною щілиною розміром 0.1 мм при малих кутах (49-51.2)

Дифрактограми кварцу отримані з різними вхідними щілинами (4, 2, 0.5, 0,25) мм і вихідною щілиною розміром 0,1 мм при великих кутах (110 – 112.6)

d = 4 мм І = 232 імп/с d = 0.25 мм І = 16 імп/с Підбір щілин (вхідних) показав залежність інтенсивності дифракційних максимумів та якості дифрактограми від ширини щілини d

Графіки залежності коефіцієнта контрастності від ширини щілини У випадку великих кутів дифракції чим більша ширина щілини, тим менший контраст. Для малих кутів оптимальною є ширина щілини 1 мм, при якій контраст найбільший.

Графіки залежності кута дифракції від ширини щілини Для великих кутів положення максимума практично не залежить від ширини щілини. Для малих кутів положення максимума досить сильно залежить від ширини щілини в області малих значень d. Середнє значення кута дифракції, отримане внаслідок обрахунків даних, взятих з різних карток дифрактограм, рівне 49,81(градусів).

Графіки залежності напівширини максимума від ширини щілини У випадку великих кутів напівширина максимума монотонно зростає зі збільшенням ширини щілини. Для малих кутів графік залежності має мінімум, якому відповідає оптимальне значення ширини щілини (1 мм).

Список використаних джерел А.А. Русаков. Рентгенография металлов, М.Атомиздат, 1977. Д.М. Хейкер. Рентгеновская дифрактометрия монокристаллов, изд. “Машиностроение”, Ленинград, 1973. Сборник статей. Аппаратура и методы рентгеновского анализа, Ленинград “Машиностроение”, 1988. 1) Л.С. Зевин. Об оптимальных соотношениях между параметрами регистрации дифрактограмм поликристаллов. 2) Л.С. Зевин. Влияние щелей Соллера на интенсивность рентгеновских отражений в дифрактограмме. Журнал “Кристаллография”, том8, 1963, №4.